المعيار الوطني لتحديد الكبريتيدات العضوية في الثوم المجفف في الصين

هذا المعيار يعادل المنظمة الدولية للتوحيد (ISO) 5567-1982 "تحديد الكبريتيدات العضوية المتطايرة في الثوم المجفف".

1 ملخص للطريقة

يتم غارقة العينة في الماء ، ويتم إضافة الإيثانول ، ويتم تقطير مركبات الكبريتات العضوية المتطايرة ، ويتم معايرة مركبات التقطير في وسط حمض النيتريك بواسطة طريقة قياس الفضة ، ويتم حساب محتوى مركبات الكبريتات العضوية المتطايرة من استهلاك محلول النترات الفضي.

2 الكواشف

2.1 حمض النيتريك (الجاذبية المحددة 1.42)
2.2 الإيثانول 95 ٪ (V/V)
2.3 البارافين السائل
2.4 حمض النيتريك 10 ٪ (V/V)
2.5 هيدروكسيد الأمونيوم 10 ٪ (V/V)
2.6 0.1000mol/L Silver Nitrate Solution ، طريقة التحضير والمعايرة وفقًا لـ GB 601-1977 "طريقة تحضير المحلول القياسية للكاشف الكيميائي".
2.7 0.1000MOL/L الحل القياسي للثيوسيانات الأمونيوم ، يزن ثيوسيانات الأمونيوم 8G المذاب في 1L ماء. مرجع المعايرة GB 601-1977 "طريقة تحضير المحلول القياسي للكاشف الكيميائي" في طريقة معايرة ثيوسيانات الصوديوم.
2.8 محلول مؤشر كبريتات الأمونيوم الحديدي ، محلول مشبع.

3 أجهزة

أثناء التحليل ، لا سيما جهاز التقطير ، يجب تجنب ملامسة النحاس أو المنتجات المطاطية ، وهي أجهزة التقطير هي اتصال زجاجي للأرض.
3.1 جهاز التقطير (انظر الرسم التخطيطي) عبارة عن قارورة ذات رقبة طويلة 250 مل ، قادرة على استخدامها مع سدادة وكوع متكافئ ، وتوصيلات مكثف الأنبوب المستقيمة إما كروية أو قياسية مع أطراف أرضية.
3.2 250 مل من القوارير المخروطية ذات العنق الأرضي ، قادرة على استخدامها فيما يتعلق بمكثف الجزر.
3.3 حمام ماء درجة حرارة ثابتة ، قادر على التحكم في درجة الحرارة إلى 37 ± 1 درجة مئوية.
3.4 G2 أو G3 القمع الزجاجي.
3.5 مضخة فراغ أو مضخة المياه.
3.6 ورقة اختبار دقة الرقم الهيدروجيني ، قادرة على الإشارة في الرقم الهيدروجيني = 7 ± 0.1. وحدة التقطير الكبريت.

4 الإجراءات التحليلية

4.1 عينة المعالجة
تم تحويل رقائق الثوم المجففة في جزيئات موحدة ثم تم أخذ عينات من حبيبات الثوم المجففة ومسحوق الثوم مباشرة.
4.2 حجم العينة
وزن حوالي 10G عينة ، دقيقة إلى 0.01g.
4.3 التحديد
4.3.1 نقع
ضع العينة الموزدة في قارورة (3.1) بماء 100 مل من ماء 40 درجة مئوية ، وقم بتوقيت القارورة بسدادة زجاجية أرضية ، وانقعها في حمام ماء درجة حرارة ثابتة (3.3) عند درجة حرارة 37 ± 1 درجة مئوية لمدة 2 ساعة .
4.3.2 التقطير
بعد إضافة 20 مل من الإيثانول (2.2) و 2 مل من البارافين السائل (2.3) إلى القارورة (3.1) ، قم بتوصيل القارورة بسرعة بجهاز التقطير (انظر الشكل) ، وأضف 10 مل من هيدروكسيد الأمونيوم (2.5) إلى القارورة المخروطية ( 3.2) بحيث يتم غمر المنفذ السفلي للمكثف في محلول هيدروكسيد الأمونيوم.
قم بتسخين القارورة (3.1) لوقف التقطير بعد الحصول على 60 مل من نواتج التقطير ، وغسل المكثف بالماء ، وجمع الغسيل في قارورة مخروطية.
يجب أن يتم تنظيم درجة الحرارة أثناء التقطير لتجنب انسكاب فقاعات الغاز والسماح بالمعدل المناسب للتقطير.
4.3.3 المعايرة
تحييد تقطير (أ) في القارورة المخروطية مع حمض النيتريك (2.4) وتثبيت الرقم الهيدروجيني عند 7 ± 0.1 كما تم قياسه مع ورقة اختبار دقة الأس الهيدروجيني (3.6). أضف بدقة 20.00 مل من محلول قياسي من نترات الفضة (2.6) إلى نواتج التقطير (أ) وتسخينه في حمام مائي عند ارتداد لمدة ساعة واحدة. يتم تبريد التقطير (A) إلى درجة حرارة الغرفة ويتم ترشيحه عن طريق الضخ باستخدام قمع زجاجي ، (3.4) مضخة فراغ أو مضخة ماء (3.5) وتم غسل الترسب بالماء الساخن 4 مرات والترشيح والغسل (ب ) تم جمعها. أضف 5 مل من حمض النيتريك (2.1) وعدد قليل من قطرات محلول مؤشر كبريتات الأمونيوم الحديديك (2.8) إلى محلول الترشيح والغسيل (ب) ، معايرة مع 0.1000 مول/لتر من محلول الثيوسيانات الثيوسيانيوم (2.7) حتى يضيء المحلول بني أحمر والحفاظ عليه لمدة 0.5 دقيقة.

5 حساب نتائج التحليل

5.1 طريقة الحساب
يتم إعطاء محتوى مركبات الكبريت العضوية المتطايرة في الثوم المجفف المعبر عنه كنسبة كتلة من الكبريت الأليف من خلال الصيغة التالية: MCVCX100057.0) 20 (21 × × × ×-=
حيث: x-محتوى percentage من مركبات العضوية المتطايرة في الثوم المجفف ، ٪ ؛
C1 - تركيز محلول نترات الفضة (2.6) ، مول/لتر ؛
C2 - تركيز محلول الثيوسيانات الأمونيوم (2.7) ، مول/لتر ؛
V - حجم الحل القياسي للثيوسيانات الأمونيوم المستهلكة ، ML ؛
0.057 - غرام من الكبريت البروبيل المحترق [(CH2CH = CH2) 2S] يعادل 1.00 مل من محلول قياسي من نترات الفضة مع C = 1.000 مول/لتر ؛
م - كتلة العينة ز. يجب التعبير عن النتائج التي تم الحصول عليها إلى مكانين عشريين.
5.2 دقة الطريقة
بالنسبة للمشغل نفسه ، يجب ألا يتجاوز الفرق بين نتيجتين متتاليتين 5 في المائة من القيمة المتوسطة ، وإلا كرر العزم.
5.3 التقرير التجريبي
خذ الوسط الحسابي من قرارين كنتيجة.

التعليق التوضيحي:

يقترح هذا المعيار من قبل مكتب الغذاء غير المصنوع من وزارة تجارة جمهورية الصين الشعبية.
هذا المعيار مسؤول عن صياغة معهد بكين لأبحاث الأغذية.
الصياغة الرئيسية لهذا المعيار Shen Bing ، Liu Zhenfang ، Li Weidong ، يعود إلى Jiuzhen.
وافقت وزارة تجارة جمهورية الصين الشعبية 1988-02-29 على تنفيذ 1988-07-01.